1.升压:确认真空及循环水状态正常后;确认Beam/Voltage condition窗口中显示HT Ready;在TEM Center,Beam controller窗口,HT Voltage模块中设置Target为60 kV,点击ON,待电压升至60 kV后,再点击HT Scheduling,在Target HT Voltage设定所需高压(80 kV/100 kV/120 kV),Step Vol设为0.1 kV,Interval Time设为2 s,然后点击Start按钮。
2.插入样品杆:插入样品杆预抽,并在TEM Center中弹出的Specimen窗口选择相应样品杆型号;确认Valve/Vacuum Monitor中PiG4的Value值第二次达到“ready”状态(40 µA以下),之后插入样品杆。
3.开灯丝:样品杆插入以后,待真空状态稳定在40 µA以下,在TEM Center,Beam controller窗口,Filament模块中点击ON。
4.校正聚光镜光阑位置,改变Brightness旋钮时,电子束同心缩放。
5.样品共心高度调整:使用Image Wobbler或菲涅耳条纹判断样品欠焦/聚焦状态,并点击操作面板上的“Z focus”按钮,使用旋钮调节样品高度。
6.常规和轴:点击操作面板上的“Stand Focus”按钮,并进行常规三步和轴(1~5和轴、高压中心与聚光镜像散)。
7.调整物镜像散:设置电镜条件为Spot1、α3,400k放大倍数,使用相机的Live FFT功能调整物镜像散。
8.衍射与TEM模式数据获取:选择需要的模式、光照条件与放大倍数并获得数据。
9.更换样品:Filament模块中点击OFF关闭灯丝电流;双击操作面板上的Specimen Exchange按钮或TEM Center的Stage Neutral按钮使样品杆复位;按照样品的操作方法拔出样品杆。
10.结束工作:确认样品杆拔出,点击HT OFF。