1.测试准备
(1)将试样用导电胶固定在样品台上,样品大小不应超过样品台,用洗耳球吹去样品表面多余的粉末或杂物,再用镀膜仪给样品表面镀一层金膜或碳膜(导电性好的样品不需要镀膜),使其具有良好的导电性;
(2)对于需要做能谱的样品,测试前需检查仪器加注的液氮量是否充足,若不够,应立即补足液氮,加完液氮后需等待机器稳定2h后方可进行测试。
2.样品测试程序
以使用固体样品进行测试为例。
(1)开机。打开测试软件及CCD窗口,将样品托固定在样品支承架上,启动Homestage功能(按Shift+F3),仪器自动调整样品支承架至初始位置。操作完成后,关闭样品室门,然后利用鼠标滚轮将样品最高处调节到距离物镜5 mm的标记位置。
(2)点击Pump键,抽真空,当真空度优于10-3Pa后即可测试。
(3)点击Beam On键使其成为黄色,打开高压,当Beam On键上方绿色进度条走完,Emission current电流达到100 μA左右后,打开视频窗口进行测试。
(4)选择合适加速电压、束流和探测器,聚焦,消像散并在不同放大倍数下拍照。
(5)样品观察结束后,再次点击Beam On键使其成为灰色,按住鼠标滚轮将样品台调整到最下面的位置。
(6)点击Vent键,待卸真空完成后,轻轻打开样品室,取出样品。
(7)测试结束后,关闭操作界面。
3.注意事项
(1)保持样品表面清洁,应使用专用镊子夹取试样,严禁用手直接触摸。
(2)进入实验室须要穿实验服,戴防护手套,防止有毒有害的样品危害身体健康。
(3)在测试过程中要尽量保持安静,防止噪音振动对测试结果的影响。
(4)测试结束后,须先关闭Beam On,再卸除真空。
(5)当液氮量少时,能谱仪不能开机,必须保证液氮充足情况下才能开机测试;
(6)加注液氮时,应做好防护,避免液氮接触到皮肤造成冻伤。