1、开机：依次打开稳压电源、水冷机、空气压缩机。按下Power On按钮，电源灯亮，将高压发生器开关顺时针转到水平位置，仪器电流电压自动升到30kV、10 mA；

2、联机：打开计算机进入Data Collector程序，点击Connect进行联机，选取所用的样品台，按下OK键；

3、升电流电压：在当前所用配置栏中打开Instrument Settings对话框的X-ray标签页，逐步升高电压和电流值，常规工作电压电流为铜靶光管40kV、40mA；

4、光管老化：若仪器长时间不用，必须对衍射仪进行光管老化；

5、编辑测试程序：点击New Program项，打开New Program对话框，选择所要建立的测量程序的类型，设置测试参数；也可调用已存的测量程序，修改后保存即可；

6、样品测量：点击Measure菜单中的Program项，选中测量程序后单击Open按钮，在Start对话框中输入文件名和保存目录，确定后开始测量，测试完毕后，X-射线管自动关闭，保存数据；

7、关机：打开Instrument Settings对话框的X-ray标签页，逐步降低电压电流至15kV、5mA；高压发生器开关逆时针转到垂直位置关闭高压发生器，按下Power Off按钮，数分钟后关闭稳压电源和水冷机。

注意事项：

1、整个实验过程中，不要改动设置条件，每次实验尽可能采用相同参数，否则无法比较；禁止测试中途关闭软件。

2、升电压和电流时，先升电压，后升电流，不要一步到位，每次最多升降10，关机时相反，先降电流后将电压（此过程较大的影响仪器寿命）；测试电压为40 kV，电流40 mA，测试前需确认。

3、关闭高压后一定要等待5-10 min后方可关闭主机电源，否则损害设备。

4、实验完毕后，应及时将实验样品取走，将在实验过程中使用的工具规整的放回原位，清洁样品架，打扫台面和地面卫生，保持实验台和实验室内整洁。

5、如有任何问题，不要擅自处理，请及时联系仪器管理员。