1.升压:确认真空及循环水状态正常;确认HT Status显示为Ready,HT为160 kV;点击Normal,高压将从160 kV升至200 kV。
2.插入样品杆:插入样品杆预抽,确认PiG4的Value值达到“Ready”状态,并且离子泵SIP3的真空值低于4 × 10–5Pa之后,插入样品杆。
3.冷阱注入液氮:在冷阱中注入液氮。
4.待镜筒真空稳定在2 × 10–5Pa以下,点击Beam按钮,打开V1阀门。
5.插入1#聚光镜光阑,校正聚光镜光阑位置。
6.样品共心高度调整:使用Image Wobbler或菲涅耳条纹判断样品欠焦/聚焦状态,并使用操作面板的Z高度调节按钮调节样品高度。
7.常规合轴:点击操作面板上的“STD Focus”按钮,并进行常规三步合轴(1~5合轴、高压中心与聚光镜像散)。
8.调整物镜像散:设置电镜条件为Spot1、α3,400k放大倍数,使用Live FFT功能调整物镜像散。
9. MAG与DIFF模式数据获取:选择需要的模式、光照条件与放大倍数并获得数据。
10.更换样品:确认能谱探头/STEM探头退出,相机关闭,所有光阑全部退出(可保留1#聚光镜光阑),并切换至MAG模式,10 K左右;点击Beam按钮,关闭V1阀;双击TEM Control右侧的Stage Neutral使样品杆复位;按照样品杆的操作程序拔出样品杆。
11.结束工作:确认样品杆拔出;在High Voltage Control窗口的FEG Stand by Mode模块中点击Stand by,高压将从200 kV降至160 kV;如果冷阱中加注过液氮,将加热棒放入冷阱,Maintenance菜单下启动ACD & Bake,在弹出的Beak Out/ACD Heat窗口的ACD Heat选项卡中点击On。