1.打开电脑，进入WINDOWS桌面；

2.打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa；

3.换上所用的元素灯；

4.打开仪器主机电源和顺序注射电源，若元素灯不亮可用点火枪激发；

5..用调光器检查元素灯光斑是否对正；

6.检查二级气液分离器（水封）中是否有水；

7.双击桌面上AFS-9X系列原子荧光光度计图标，进入工作站；

8.出现自检测画面后，点检测，全部正常后，点返回；

9.点击点火图标，原子化器炉丝点亮；

10.单击元素表，A，B道自动识别元素灯。（若单道测量，则点击另一道手工设置，选成None），然后点确定；

11.单击仪器条件，设置仪器参数，然后点确定；

12.点击标准系列，在自动配制前打上对勾（此方法用于自动配制曲线），双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓度和码放位置号，点击确定；

13.单击样品参数，单击样品空白，有几个样品空白，则在序号后面的方框里打几个对勾，并设定好各个空白的码放位置号，点击确定。点击添加样品，依次输入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、位置号，并选定所需扣除的样品空白号。点击确定；

14.单击测量窗口，出现测量画面；

15.点击预热，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）；

16.点击检测，出现另存为画面，输入新建文件名，（新建一个文件，当前所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”。然后点保存；

17.确定载流，还原剂，标准系列，样品都已码放好，压紧泵压块，单击检测，依次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品；

18.单击数据，报告，工作曲线，根据需要进行打印；

19.使用后清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入超纯水中，点清洗

20.点熄火，然后关闭软件，关主机电源和顺序注射电源，关气，松开泵压块，关电脑；

21.处理废液并将实验台面清理干净。