一、测量准备

1.开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确地测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。STA 449C的天平主机最好一直处于开机状态。恒温水浴及其它仪器应至少提前测试1小时打开；

2.开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定；

3.每当更换样品支架（TG－DSC换成TG－DTA或反之）或由于测试需要更换坩埚类型后，首先必须修改仪器设置（Instrument Setup）使之与仪器的工作状况相符。测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同；

4.在测量的温度范围内，保证测试的样品及其分解物绝对不能与样品坩锅、样品支架或热电偶发生反应。如不确定，请使用其他单独的炉子试烧；

5.为了保证测量精度，测量所用的Al₂O₃坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度；

6.使用新的铂铑坩埚时，必须把坩埚倒扣在样品支架上试烧到使用温度；

7.测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度；

8.对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量；

9.除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器；

10.样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量；

11.参比侧使用空坩埚，参比与样品使用相同的坩埚。参比坩埚置于传感器的后方，样品坩埚在前侧。

二、样品测试程序

以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，使用TG-DTA样品支架的操作除注明外均相同

1.测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。

2.升温速度除特殊要求外一般为10K/min到30K/min。

3.测试程序中的紧急仃机复位温度(Emergency Reset Temperature)将自动定义为程序中的最高温度＋10°C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。

Sample测试模式：该模式无基线校正功能。

1.进入测量运行程序。选File菜单中的New进入编程文件；

2.选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称并称重。点Continue；

3.选择标准温度校正文件，然后打开；

4.选择标准灵敏度校正文件，然后打开。当使用TG-DTA样品支架进行测试时，选则Senszero.exx然后打开；

5.此时进入温度控制编程程序；

6.仪器开始测量，直到完成。

Sample+Correction测试模式：该模式主要用于样品的测量，自动进行基线校正；

1.进入测量运行程序。选File菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件；

2.选择Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称并称重。点Continue。

三、注意事项

1.保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。装完样品后，注意坩埚的底部及坩埚周围不要有样品粘在外面；

2.应尽量避免在仪器极限温度(1500°C)附近进行长时间恒温操作；

3.使用铝坩锅进行测试时，测试终止温度不能超过550°C；

4.试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体；

5.在测量过程中，可以按控制仪上的Heater键停止炉子加热，但按Heater键停止炉子加热后绝对不能再按该键重新加热，否则会损坏仪器。因此应尽量避免或不使用控制仪上的Heater键来控制炉子加热；

6.仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。推荐使用的升温速率为10K/min到30 K/min；

7.测试过程中，如果被测样品有腐蚀性气体产生，仪器所使用的保护气体及吹扫气的比重应大于所生成的腐蚀性气体，或加大吹扫气的流速以利于将腐蚀性气体带出去；

8.对于低温炉，当更换液氮时，液氮发生器的探头拔出液氮罐后会结一层霜。在将液氮发生器重新放入液氮罐前，必须将这层霜清除掉。尤其是头部，更应清除干净。

四、使用特种气体的注意事项：

A必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反应。